【摘 要】
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建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷
【机 构】
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农业部农产品质量安全监督检验测试中心（宁波）
【基金项目】
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宁波市农业攻关资助项目(2010C10008);宁波市农科院院长基金资助项目(09-12)
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建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析。采用Acquity UPLCBEH C18色谱柱进行分离,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,MRM方式测定,同位素稀释内标法定量。药物分别在0.2～20(克伦特罗)、1.2～100(氯霉素)、2.0～200μg.L-1(己烯雌酚)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不低于0.998 5,克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚在牛奶样品中的检出限分别为0.009、0.007、0.04 ng.g-1。牛奶中3种药物在0.05～0.10(克伦特罗)、0.30～0.60(氯霉素)、0.50～1.0 ng.g-1(己烯雌酚)加标水平下的回收率为94%～107%,相对标准偏差均小于10%。
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