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采用高效液相色谱法测定20%氟铃·辛乳油中氟铃脲、辛硫磷的含量。以150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱为色谱柱,内装C18填充物(粒径5μm);以乙腈-水(体积比为61:39)为流动相,检测波长为254.32nm。结果表明,该方法测得氟铃脲、辛硫磷标准偏差分别为0.04、0.29,变异系数分别为1.7%、1.4%,线性相关系数分别为0.9992、0.9999,回收率分别为98.84%、99.25%。本方法操作简单、灵敏度高。