利用高压密闭微波消解技术消解样品,建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法。对消解酸和消解程序进行了优化,同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响。结果表明,选用10mL硝酸-盐酸(4+6)可将0.25g污泥样品消解完全;确定消解程序如下:消解功率为850W,发射率为80%,第1步采用5min内从室温升温至110℃,保持5min,第2步采用10min内继续升温至180℃,保持20min;在硼氢化钾浓度为20g/L时进行测定,效果最佳。汞和砷的方法检出限分别为0.001 6mg/kg和0.002 2mg/kg。方法应用于污泥样品中汞和砷的测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.7%~3.8%和1.1%~2.0%,汞和砷的加标回收率分别为96%~102%和98%~104%。方法应用于土壤标准样品GSS-25和GSS-26中汞和砷的测定,结果与认定值一致,汞和砷的RSD(n=6)分别为4.5%~7.4%和2.2%~2.4%。