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基于在pH5．6～6．0时，As（Ⅲ）能与硼氢化钾反应生成气态氢化物而As（V）不发生反应，采用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法（FIA—HG-AAS）联用技术并结合适宜的分离方法测定了当地环境水样中的总砷、有机砷、As（Ⅲ）及As（V）的含量。对测定的有关条件，包括酸度、硼氢化钾的用量、预还原剂用量等进行详细的研究，建立了测定砷的最佳工作参数。方法的线性范围为0．088～10ng／mL，回收率在92．5％～103．5％之间，RSD为0．94％。方法可用于环境水样中砷的形态分析。