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对原子荧光法测定聚合氯化铝（铁）（PAC和PAFC）中砷和汞的多种样品处理方法进行比较，推荐采用1＋1王水溶解样品，硫脲预还原，氢化物发生一原子荧光法同时测定的方法。方法的线性范围：砷0～60μg／L、汞0～6μg／L，相关系数在0．9997以上；检出限为：砷0．10μg／L、汞0，05μg／L；样品加标回收率：砷93.2％～98.5％、汞94．0％～103．0％。该方法简单、快速，可同时测定PAC和PAFC中的砷和汞。