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本文以~(235)U和~(230)Th作稀释剂,用质谱同位素稀释法测定粉煤灰标样中痕量U和Th。其检出限分别为1.9×10~(-8)和2.4×10~(-9)g。该法测含U12.98ppm、含Th27.50ppm的粉煤灰试样时精密度均为1.9%。试样在550℃下灰化,然后用HF除硅,用HNO_3溶解残渣,萃淋树脂柱分离,U、Th淋洗液浓缩后用质谱仪测定。