【摘 要】
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本研究对Voxelotor中间体—3-(氯甲基)-2-(1-异丙基-1H-吡唑-5-基)吡啶的合成工艺进行改进。以2-氯烟酸甲酯为原料,通过酯还原、Suzuki反应、氯代三步反应合成得到目标化合物
【机 构】
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陕西国际商贸学院医药学院,陕西省中药绿色制造技术协同创新中心,咸阳职业技术学院医药化工学院
【基金项目】
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陕西省自然科学基础研究计划项目(2019JQ-924)资助,陕西国际商贸学院“中药药效物质研究”创新团队建设项目(SSY18TD01)资助
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本研究对Voxelotor中间体—3-(氯甲基)-2-(1-异丙基-1H-吡唑-5-基)吡啶的合成工艺进行改进。以2-氯烟酸甲酯为原料,通过酯还原、Suzuki反应、氯代三步反应合成得到目标化合物。对Suzuki反应条件进行了考察。结果表明:当物料比n(1-异丙基吡唑-5-硼酸频哪醇酯4)∶n(化合物3)=1.2∶1,催化剂用量为n(Pd(PPh3)4)∶n(化合物3)=0.05∶1,在100℃反应14 h,在最佳Suzuki反应条件下,化合物5收率为62.8%。产物及中间体结构经1H NMR和ESI-M
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