【摘 要】
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采用新方法制备了二氧化硅固载有机锡。以无机Sn Cl4为锡源,在合成有机锡的同时制备有机锡硅烷试剂,再将其固载到二氧化硅上,用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反
【机 构】
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中国科学院成都有机化学研究所,中国科学院大学,河南科技学院化学化工学院
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采用新方法制备了二氧化硅固载有机锡。以无机Sn Cl4为锡源,在合成有机锡的同时制备有机锡硅烷试剂,再将其固载到二氧化硅上,用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应。通过不同的制备方法和处理方法,制得不同硅羟基含量的二氧化硅载体;研究硅羟基对锡固载量及固载有机锡催化性能的影响。TG与ICP表征显示,锡固载量与二氧化硅载体的硅羟基含量正相关。29Si MAS NMR表征发现,制备的固载有机锡中含有较多的T2和T3物种,利于有机锡的稳定固载。二氧化硅硅羟基含量越高,催化剂的锡固载量越高,活性越好。介孔二氧化硅为载体制备的Sn-MSiO2表现出最好的催化活性:用量1.0 g,在150～180℃反应9 h,苯酚转化率达50.4%,酯交换选择性高于99.9%;用0.5 g考察重复使用性能,重复使用5次,苯酚转化率由41.2%降低到35.0%。锡流失是活性下降的主要原因。
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