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建立了小麦中11种有机磷农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定法。样品经乙腈提取,用环乙烷-乙酸乙酯(1+1)稀释后经GPC净化,采用电化学喷雾离子源在正离子模式下测定。结果表明11种有机磷农药残留的线性关系良好,在低、中、高3个添加水平下的加标回收率在65.0%~120.0%之间,RSDs为0.24%~8.34%。该方法快速、简便、准确,可用于原粮中有机磷农药的多成分测定。