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[摘 要] 采用在线挥发酚蒸馏法。实验结果表明挥发酚的浓度在5-200ug phenol/L。具有良好线性关系，分析速度快，每小时可完成18个样品；方法检测限1.1 ug phenol/L，回收率85%-105%之间。
[关键词] 在线 挥发酚蒸馏
挥发酚的分析方法很多，本文利用Flow Injection Analysis，它具有分析速度快，准确度和精密度高，试样和试剂消耗量少等优点。
1.实验部分
1.1主要仪器 Lachat Quikchem8000FIA+自动离子分析仪XYZASK-500、自动进样器，多通道比例进样泵，在线样品预处理模块，LACHATQC8000FIA仪及数据处理系统。
1.2主要试剂：
硫酸亚铁铵溶液 ;铁氰化钾缓冲液 ;蒸馏试剂，4-氨基安替比林挥发酚标准储备液(1000mg phenol/L) ;工作液(500mg phenol/L)。
2.方法原理
样品被带入连续运动的载液流，与磷酸混和，在线蒸馏。包含挥发酚物质的馏出物，再与4-氨基安替比林及铁氰化钾混和。馏出物中的酚被铁氰化物氧化，生成的醌物质与4-氨基安替比林反应，形成黄色的浓缩物，在500nm处比色测定。 挥发酚分析流程图见图1：
图1
P-泵 C-载流 R-试剂 S-试样注入阀
M-混合圈 D-检测器 W- 废液
3.工作曲线、检测限及精密度：
配制一系列挥发酚的标准溶液。以面积为纵坐标（Y），浓度（X）为横坐标绘制工作曲线，得到线性回归方程为：Area=8.01e-7*Conc^2+0.00313*Conc+0.0155，相对系数为Correlation Coefficient(r)=0.99998。用5.0 ug phenol/L标液重复测定，测定21次MDL=1.1 ug phenol/L，再用100ug phenol/L标液重复测定10次，RSD＝1.25％，表明方法具有良好的重现性。
4.样品测定及回收率实验：
通过对实际样品的测定，并进行了加标回收实验。测定结果见表1。
5.结论
综上所述流动注射分析仪测定水中总挥发酚具有良好精密度和准确度，检出限低、分析速度快、试剂用量少，大大提高了工作效率。
参考文献：
[1] HJ503-2009.
[关键词] 在线 挥发酚蒸馏
挥发酚的分析方法很多，本文利用Flow Injection Analysis，它具有分析速度快，准确度和精密度高，试样和试剂消耗量少等优点。
1.实验部分
1.1主要仪器 Lachat Quikchem8000FIA+自动离子分析仪XYZASK-500、自动进样器，多通道比例进样泵，在线样品预处理模块，LACHATQC8000FIA仪及数据处理系统。
1.2主要试剂：
硫酸亚铁铵溶液 ;铁氰化钾缓冲液 ;蒸馏试剂，4-氨基安替比林挥发酚标准储备液(1000mg phenol/L) ;工作液(500mg phenol/L)。
2.方法原理
样品被带入连续运动的载液流，与磷酸混和，在线蒸馏。包含挥发酚物质的馏出物，再与4-氨基安替比林及铁氰化钾混和。馏出物中的酚被铁氰化物氧化，生成的醌物质与4-氨基安替比林反应，形成黄色的浓缩物，在500nm处比色测定。 挥发酚分析流程图见图1：
图1
P-泵 C-载流 R-试剂 S-试样注入阀
M-混合圈 D-检测器 W- 废液
3.工作曲线、检测限及精密度：
配制一系列挥发酚的标准溶液。以面积为纵坐标（Y），浓度（X）为横坐标绘制工作曲线，得到线性回归方程为：Area=8.01e-7*Conc^2+0.00313*Conc+0.0155，相对系数为Correlation Coefficient(r)=0.99998。用5.0 ug phenol/L标液重复测定，测定21次MDL=1.1 ug phenol/L，再用100ug phenol/L标液重复测定10次，RSD＝1.25％，表明方法具有良好的重现性。
4.样品测定及回收率实验：
通过对实际样品的测定，并进行了加标回收实验。测定结果见表1。
5.结论
综上所述流动注射分析仪测定水中总挥发酚具有良好精密度和准确度，检出限低、分析速度快、试剂用量少，大大提高了工作效率。
参考文献：
[1] HJ503-2009.