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提出了固相微萃取-高效液相色谱法测定水中孔雀石绿的含量。为使固相微萃取达到更高的效率，选择85μm的聚丙烯酸酯（PA）涂层萃取纤维，萃取时间为15min。以Shim-packVP—ODS C18色谱柱为固定相分离，用pH4．5的50mmol·L-1乙酸铵溶液与乙腈按体积比为20比80混合的溶液为流动相进行洗脱，在波长595nm处进行测定。孔雀石绿的质量浓度在0．05～2mg·L-1范围内呈线性，检出限（3S／N）为0．003mg·L-1。以鱼塘水为基体进行回收试验，方法的回收