ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素

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采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法。以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5%~116.2%,精密度(RSD)为0.63%~13.44%;方法测定下限低,除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外,其余元素测定下限均不高于0.00005%,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99%的高纯铑测定要求。 Hydrochloric acid-hydrogen peroxide microwave digestion of rhodium powder samples, dynamic response cell (DRC) technology to eliminate the interference of complex ions on Fe, Si, with internal calibration method to overcome the matrix effect, established inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP- MS) Determination of pure rhodium in Mg, Al, Si, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ru, Ag, Pd, Sn, Ir, Pt, Au and Pb a total of 16 impurity element content. The recoveries of spiked samples were 88.5% ~ 116.2% with RSD of 0.63% ~ 13.44% with Y, Re, Sc and In as the internal standard. (0.0005%), the other elements of the lower limit of determination of not more than 0.00005%, in the absence of high-purity rhodium matrix matching conditions, to meet 99.99% of high purity rhodium determination.
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