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采用柠檬酸溶胶-凝胶法首次合成了锌掺杂正极材料LiCo1-xZnxVO4，通过采用DSC—TG及XRD分析对LiCo1-xZnxVO4的热性能和结构进行了表征。结果表明：柠檬酸溶胶-凝胶法在450℃低温下的烧结产物即为单相高结晶的LiCoVO4。锌掺杂后干凝胶前驱体LiCo1-xZnxVO4的热行为发生改变，随锌掺杂量的增加其热分解温度提高。当锌掺杂量x≤0．4时，LiCo1-xZnxVO4呈反尖晶石型结构。当x〉0．4时开始出现杂峰，产物结构不再单一。