九种Keggin型12-磷钨酸盐的制备及催化合成己二酸

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制备了Cs0.5H2.5PW12O40、Cs1.5H-1.5PW12O40、Cs2.5H0.5PW12O40、Zn1.5PW12O40、Ag3PW12O40、Al PW12O40、Sn0.5H2PW12O40、SnHPW12O40、Sn1.5PW12O40等九种12-磷钨酸盐,通过IR、XRD和UV进行了表征,结果表明九种磷钨酸盐均具有Keggin结构。以环己酮为原料,30%H2O2为氧化剂,九种磷钨酸盐对己二酸的催化合成都有催化活性,其中SnHPW12O40和Ag3PW12O40的催化活性更佳。实验条件为0.8 g SnHPW12O40,30% H2O2 45 mL,无酸性配体,回流反应6 h,己二酸收率71.23%;Ag3PW12O40为0.8 g,30%H2O2 50 mL,无酸性配体,回流反应5 h,己二酸收率达74.45%。此外SnHPW12O40和Ag3PW12O40还具有良好的重复使用性,使用6次己二酸收率分别为58.22%和62.74%。
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