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采用浸渍法制备了凹土负载KF／CaO复合固体碱催化剂，以XRD、SEM、EDS等手段对催化剂进行了表征，并将其用于催化废油脂与甲醇酯交换制备生物柴油，对反应条件进行了优化。结果表明：KCaF3为该复合固体碱催化剂的主要活性成分；在催化剂用量为废油脂质量的7％、醇油摩尔比9：1、反应温度65℃的条件下，催化反应1．5h，制备的生物柴油收率可达97．3％。凹土负载KF／CaO复合固体碱重复使用5次后，相同条件下催化废油脂制备生物柴油的收率仍在80％以上。