5-单硝酸异山梨醇酯的合成研究(Ⅱ)

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山梨醇经脱水、酯化、硝酸酯化及皂化,合成了5单硝酸异山梨醇酯。山梨醇脱水反应:山梨醇与硫酸质量比为1∶0014,二甲苯作带水剂,反应温度140℃,反应时间35h,得异山梨醇(Ⅰ),收率69%;酯化反应:异山梨醇、冰乙酸及对甲基苯磺酸的质量比为1∶049∶0034,溶剂S兼作带水剂,回流反应,得2乙酸异山梨醇酯混合物(Ⅱ);在10℃,Ⅱ与硝酸质量比为1∶036,2h内进行硝酸酯化,得2乙酸5硝酸异山梨醇酯混合物(Ⅲ);Ⅲ在50℃、pH=10~12条件下皂化15h,得5单硝酸异山梨醇酯。总收率25%。
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