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摘要 采用邻二氮菲分光光度法直接测定了茶叶中铁离子含量。用干法灰化法处理样品,先把样品置于520 ℃左右马弗炉中灰化,使铁游离出来,再用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁,然后在511 nm波长处测定橙红色络合物Fe(Phen)32+的吸光度,由标准曲线及样品的吸光度可查得溶液的铁含量,此法快速、简单、准确,可为指导人们在饮茶的同时进行补铁提供理论依据。
关键词 分光光度法;茶叶;铁;标准曲线
基金项目:滁州职业技术学院2019年“大学生专项”规划研究项目(主持人:黄佳东);
滁州职业技术学院院级科研规划课题(主持人:吴越,项目编号:YJZ-2019-40)
1.引言
茶叶在中药大辞典中有“清头目、除烦渴、化痰、消食、利尿、解毒”的功效 。有“治头痛、目昏、多睡善寐、心烦口渴、食积痰滞、疟、痢”等的论述。
茶叶中含有的化学成分大约有300多种,除了咖啡碱、多酚类、氨基酸、蛋白质、碳水化合物、芳香族化合物、果胶、维生素等有机和无机物外,还含有多种人体不可缺少的微量元素。铁元素是人体必需的多种微量金属元素中的一种,对人体健康是很重要的。铁能合成血红蛋白并且能与血红蛋白结合运输氧;在体内可用于生产能量ATP供给生命活动;同时还参与肌体正常免疫功能的维护;体内缺铁则会导致缺铁性贫血。因此,对茶叶中的铁含量进行测定具有重要的营养学意义,可为指导人们在饮茶的同时进行补铁以防治缺铁性贫血提供理论依据。
茶叶样品的预处理方法有干法灰化法、湿法消化法和微波消解法。湿法消化法在消化过程中产生大量酸雾,耗时长,消化有时不完全。虽然微波消解法加热快、消解能力强、缩短溶样时间,但其处理样品量有限制,仪器价格高昂。干法灰化法基本不加或少加试剂,空白值低;样品灼烧后灰分体积少,能处理较多的样品可富集被测组分,降低检测限;有机物能分解彻底,操作简单。所以本文采用干法灰化法处理滁州几种特色茶叶样品。
茶叶中微量元素的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等,这些方法仪器费用昂贵,需要专业人员进行操作,维护和操作费用高。在测定微量元素含量的众多方法中,分光光度法是一种价格低廉、灵敏度较高、操作方便、适合微量分析的方法。所以本文采用分光光度法测定滁州几种特色茶叶中的铁含量,方法快速、方便、准确,可作为果蔬产品中微量铁含量的测定方法,有推广和普及的价值。
2.实验部分
2.1 仪器
可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)、电子天平(JJ24BC)、马弗炉(SX2)、恒温水浴锅(HH-1)
2.2 试剂
100 μg·ml-1铁标准贮备液:准确称取0.3511 g的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,用15 ml,2 mol/L的盐酸溶解,移到500 ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;
10 μg·ml-1铁标使用液:准确称取铁标准贮备液50 ml,置于500 ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀并稀释10倍;
2 mol/L盐酸(新鲜配置);
还原剂:100 g/L盐酸羟胺溶液(新鲜配置);
缓冲溶液:1 mol/L乙酸钠溶液;
显色剂:1.2 g/L邻二氮菲(新鲜配置);
茶叶样品为滁州特色茶叶:春雪A,春雪B,云雾,毛峰,烘青。
2.3 样品的处理
瓷坩埚在使用前用体积比1:4的盐酸溶液在万用电炉上煮沸大约30 min。再用清水冲洗,放入恒温箱中进行干燥,然后放入馬弗炉中烧大约30 min。
将准备好的春雪A、春雪B、云雾、毛峰、烘青,分别准确称取2 g放入瓷坩埚中,依次放电炉上低温充分碳化,直至无白烟,然后将其置于520 ℃马弗炉中灰化约6 h,使其中的灰分呈浅灰褐色或灰白色残渣。再加入8 mL的蒸馏水和2 mol/L的盐酸2 mL,然后加热沸腾,冷却后移入100 mL的容量瓶中,并用蒸馏水少量多次洗瓷坩埚,将洗液一起合并于容量瓶中,最后,用蒸馏水定容至刻度,混匀后备用。
2.4 样品铁含量的测定方法
准确吸取样品溶液(春雪A、春雪B、云雾、毛峰、烘青各10 mL)于100 mL容量瓶中分别加入的100 g/L盐酸羟胺2 mL,1.2 g/L的邻二氮菲10 mL,1 mol/L的乙酸钠溶液10 mL,每加入一种试剂都要摇匀。然后用蒸馏水稀释至刻度,大约10 min后,在最大吸收波长处测定各个溶液的吸光度,并通过标准曲线求出各样品中铁的含量。
3.结果与讨论
3.1 吸收曲线的绘制
吸取10 μg·ml-1铁标准溶液2 mL,置于100 mL容量瓶中,分别加入100 g/L盐酸羟胺1 mL,1.2 g/L的邻二氮菲10 mL,然后加入1 mol/L乙酸钠溶液10 mL,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。用1 cm吸收池,以试剂空白为参比,从波长480~540 nm每隔10 nm测定一次吸光度(在500~520 nm之间,每隔5 nm测量一次)。以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,结果如图1所示。
由图1知,铁标准溶液的吸光度在511 nm处有最大值,所以本实验选择在511 nm处测定其吸光度。
3.2 标准曲线的绘制
吸取10 μg·ml-1铁标准使用液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml,分别置6个100 mL容量瓶中,分别加入100 g/L盐酸羟胺1 mL,1.2 g/L的邻二氮菲10 mL,1 mol/L乙酸钠溶液10 mL,每加入一种试剂都要摇匀,然后用蒸馏水稀释至刻度。大约10 min后,用1 cm比色皿,以不加铁标的试剂作为空白参比,在511 nm波长处测定各个溶液的吸光度。以含铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,结果见图2。
线性拟合得到关系式: C=0.4786·A+0.0010,相关系数R=0.999829。
3.3 样品铁含量的测量结果
测定样品溶液的吸光度,通过标准曲线测出各种样品中的铁浓度。
通过标准曲线测出的各种样品铁浓度,求出各样品中的铁含量,计算公式如下。结果如表7所示。
由表7可以看出,茶叶中铁的含量由多到少的顺序为:烘青、云雾、春雪A、春雪B、毛峰。
3.4 讨论
分光光度法测定茶叶中微量铁含量简单迅速,灵敏度高。实验测出滁州特色茶叶中烘青含铁较高,其次为云雾、春雪A、春雪B、毛峰。这对于指导人们饮用茶叶进行补铁和开发滁州茶叶产品提供了可靠依据。在日常生活中,贫血病患者要适量饮茶,并适当食用富含铁及维生素C的食物,在补充维生素的同时,促进铁的吸收。
参考文献:
[1] 冯彩婷,杨丽霞. 茶叶中铁含量的测定[J].周口师范学院学报,2010,27(02):73-74+93.
[2] 张郢峰. 微波消解-分光光度法测定茶叶中铁的含量[J].应用化工,2014,43(10):1908-1910+1915.
[3] 郭婕,张帆,胡春红,赵锦慧. 分光光度法测定茶叶与红枣中铁的含量[J].周口师范学院学报,2014,31(05):104-105.
[4] 王功平,练梦南,黄锁义. 分光光度法测定桂西茶叶中铁的含量[J].广东微量元素科学,2005(08):57-59.
滁州职业技术学院食品与环境工程学院,安徽 滁州 黄佳东,汤鑫,倪颖颖, 吴越
关键词 分光光度法;茶叶;铁;标准曲线
基金项目:滁州职业技术学院2019年“大学生专项”规划研究项目(主持人:黄佳东);
滁州职业技术学院院级科研规划课题(主持人:吴越,项目编号:YJZ-2019-40)
1.引言
茶叶在中药大辞典中有“清头目、除烦渴、化痰、消食、利尿、解毒”的功效 。有“治头痛、目昏、多睡善寐、心烦口渴、食积痰滞、疟、痢”等的论述。
茶叶中含有的化学成分大约有300多种,除了咖啡碱、多酚类、氨基酸、蛋白质、碳水化合物、芳香族化合物、果胶、维生素等有机和无机物外,还含有多种人体不可缺少的微量元素。铁元素是人体必需的多种微量金属元素中的一种,对人体健康是很重要的。铁能合成血红蛋白并且能与血红蛋白结合运输氧;在体内可用于生产能量ATP供给生命活动;同时还参与肌体正常免疫功能的维护;体内缺铁则会导致缺铁性贫血。因此,对茶叶中的铁含量进行测定具有重要的营养学意义,可为指导人们在饮茶的同时进行补铁以防治缺铁性贫血提供理论依据。
茶叶样品的预处理方法有干法灰化法、湿法消化法和微波消解法。湿法消化法在消化过程中产生大量酸雾,耗时长,消化有时不完全。虽然微波消解法加热快、消解能力强、缩短溶样时间,但其处理样品量有限制,仪器价格高昂。干法灰化法基本不加或少加试剂,空白值低;样品灼烧后灰分体积少,能处理较多的样品可富集被测组分,降低检测限;有机物能分解彻底,操作简单。所以本文采用干法灰化法处理滁州几种特色茶叶样品。
茶叶中微量元素的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等,这些方法仪器费用昂贵,需要专业人员进行操作,维护和操作费用高。在测定微量元素含量的众多方法中,分光光度法是一种价格低廉、灵敏度较高、操作方便、适合微量分析的方法。所以本文采用分光光度法测定滁州几种特色茶叶中的铁含量,方法快速、方便、准确,可作为果蔬产品中微量铁含量的测定方法,有推广和普及的价值。
2.实验部分
2.1 仪器
可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)、电子天平(JJ24BC)、马弗炉(SX2)、恒温水浴锅(HH-1)
2.2 试剂
100 μg·ml-1铁标准贮备液:准确称取0.3511 g的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,用15 ml,2 mol/L的盐酸溶解,移到500 ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;
10 μg·ml-1铁标使用液:准确称取铁标准贮备液50 ml,置于500 ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀并稀释10倍;
2 mol/L盐酸(新鲜配置);
还原剂:100 g/L盐酸羟胺溶液(新鲜配置);
缓冲溶液:1 mol/L乙酸钠溶液;
显色剂:1.2 g/L邻二氮菲(新鲜配置);
茶叶样品为滁州特色茶叶:春雪A,春雪B,云雾,毛峰,烘青。
2.3 样品的处理
瓷坩埚在使用前用体积比1:4的盐酸溶液在万用电炉上煮沸大约30 min。再用清水冲洗,放入恒温箱中进行干燥,然后放入馬弗炉中烧大约30 min。
将准备好的春雪A、春雪B、云雾、毛峰、烘青,分别准确称取2 g放入瓷坩埚中,依次放电炉上低温充分碳化,直至无白烟,然后将其置于520 ℃马弗炉中灰化约6 h,使其中的灰分呈浅灰褐色或灰白色残渣。再加入8 mL的蒸馏水和2 mol/L的盐酸2 mL,然后加热沸腾,冷却后移入100 mL的容量瓶中,并用蒸馏水少量多次洗瓷坩埚,将洗液一起合并于容量瓶中,最后,用蒸馏水定容至刻度,混匀后备用。
2.4 样品铁含量的测定方法
准确吸取样品溶液(春雪A、春雪B、云雾、毛峰、烘青各10 mL)于100 mL容量瓶中分别加入的100 g/L盐酸羟胺2 mL,1.2 g/L的邻二氮菲10 mL,1 mol/L的乙酸钠溶液10 mL,每加入一种试剂都要摇匀。然后用蒸馏水稀释至刻度,大约10 min后,在最大吸收波长处测定各个溶液的吸光度,并通过标准曲线求出各样品中铁的含量。
3.结果与讨论
3.1 吸收曲线的绘制
吸取10 μg·ml-1铁标准溶液2 mL,置于100 mL容量瓶中,分别加入100 g/L盐酸羟胺1 mL,1.2 g/L的邻二氮菲10 mL,然后加入1 mol/L乙酸钠溶液10 mL,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。用1 cm吸收池,以试剂空白为参比,从波长480~540 nm每隔10 nm测定一次吸光度(在500~520 nm之间,每隔5 nm测量一次)。以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,结果如图1所示。
由图1知,铁标准溶液的吸光度在511 nm处有最大值,所以本实验选择在511 nm处测定其吸光度。
3.2 标准曲线的绘制
吸取10 μg·ml-1铁标准使用液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml,分别置6个100 mL容量瓶中,分别加入100 g/L盐酸羟胺1 mL,1.2 g/L的邻二氮菲10 mL,1 mol/L乙酸钠溶液10 mL,每加入一种试剂都要摇匀,然后用蒸馏水稀释至刻度。大约10 min后,用1 cm比色皿,以不加铁标的试剂作为空白参比,在511 nm波长处测定各个溶液的吸光度。以含铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,结果见图2。
线性拟合得到关系式: C=0.4786·A+0.0010,相关系数R=0.999829。
3.3 样品铁含量的测量结果
测定样品溶液的吸光度,通过标准曲线测出各种样品中的铁浓度。
通过标准曲线测出的各种样品铁浓度,求出各样品中的铁含量,计算公式如下。结果如表7所示。
由表7可以看出,茶叶中铁的含量由多到少的顺序为:烘青、云雾、春雪A、春雪B、毛峰。
3.4 讨论
分光光度法测定茶叶中微量铁含量简单迅速,灵敏度高。实验测出滁州特色茶叶中烘青含铁较高,其次为云雾、春雪A、春雪B、毛峰。这对于指导人们饮用茶叶进行补铁和开发滁州茶叶产品提供了可靠依据。在日常生活中,贫血病患者要适量饮茶,并适当食用富含铁及维生素C的食物,在补充维生素的同时,促进铁的吸收。
参考文献:
[1] 冯彩婷,杨丽霞. 茶叶中铁含量的测定[J].周口师范学院学报,2010,27(02):73-74+93.
[2] 张郢峰. 微波消解-分光光度法测定茶叶中铁的含量[J].应用化工,2014,43(10):1908-1910+1915.
[3] 郭婕,张帆,胡春红,赵锦慧. 分光光度法测定茶叶与红枣中铁的含量[J].周口师范学院学报,2014,31(05):104-105.
[4] 王功平,练梦南,黄锁义. 分光光度法测定桂西茶叶中铁的含量[J].广东微量元素科学,2005(08):57-59.
滁州职业技术学院食品与环境工程学院,安徽 滁州 黄佳东,汤鑫,倪颖颖, 吴越