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利用射频磁控溅射方法制备了纳米晶Ni-Mo合金薄膜，并将其用作太阳能光电化学制氢的阴极催化膜．采用XRD，EDS，SEM和AFM对膜的晶型、成分、表面形貌以及晶粒尺寸进行了表征．用稳态极化曲线和电化学交流阻抗谱对膜的析氢电化学特性进行了测试．结果表明，在较高的工作压强、较低的衬底温度和较远的靶距下沉积的膜有较好的电化学性能，晶粒的细化以及膜中Mo含量的增加有助于析氢催化活性的提高，在电流密度为100mA／cm。时析氢过电势为177，7mV，电化学脱附是膜上析氢反应的控制步骤．