【摘 要】
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为合成奥氮平杂质2-甲基-5,10-二氢-4H-噻吩并[2,3-b][1,5]苯二氮杂-4-酮(杂质Ⅰ),以2-氨基-3-氰基-5-甲基噻吩和2-氟硝基苯为起始原料经亲核取代、还原关环及水解3步反应合
【机 构】
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中国食品药品检定研究院,北京石油化工学院化学工程学院,
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为合成奥氮平杂质2-甲基-5,10-二氢-4H-噻吩并[2,3-b][1,5]苯二氮杂-4-酮(杂质Ⅰ),以2-氨基-3-氰基-5-甲基噻吩和2-氟硝基苯为起始原料经亲核取代、还原关环及水解3步反应合成了目标化合物,并用NMR及HR-MS进行结构确证,总收率为44%。此方法简单易行、经济实用,为奥氮平杂质对照品的制备奠定了物质基础。
For the synthesis of olanzapine impurity 2-methyl-5,10-dihydro-4H-thieno [2,3- b] [1,5] benzodiazepin-4-one (impurity I) Amino-3-cyano-5-methylthiophene and 2-fluoronitrobenzene were used as starting materials to synthesize the target compounds by nucleophilic substitution, ring closure reduction and 3-step hydrolysis. The structures were confirmed by NMR and HR-MS , The total yield was 44%. The method is simple, economical and practical, which lays the material foundation for the preparation of the olanzapine impurity reference substance.
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