高效液相色谱—柱后衍生法测定黄曲霉毒素的方法改进

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目的 改进GB 5009.22-2016高效液相色谱—柱后衍生法测定不同种类样品中4种黄曲霉毒素的样品前处理和色谱条件,以简化分析步骤,提高回收率.方法 样品经甲醇—水混合溶液提取,免疫亲和柱净化,不氮吹,50%甲醇溶液介质中直接进样.以Acclaim C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3 μm)分离,流动相为甲醇—水(43 ∶57,V/V),经光化学柱后衍生器衍生、荧光检测器检测,外标法定量.结果 4种黄曲霉毒素在一定浓度范围内呈良好线性,其相关系数均为1.000 0.以3倍信噪比计算得出4种组分的检出限,依次为0.008 μg/kg、0.03 μg/kg、0.01 μg/kg、0.03μg/kg.以空白样品做基体进行加标回收试验,回收率在98.2%~100.8%,相对标准偏差(n=6)在0.72%~0.83%.结论 本方法简便、准确、灵敏,可用于不同样品中4种黄曲霉毒素的测定,尤其适合测定批量样品.
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