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目的：建立了微波辅助萃取-高效液相色谱法测定稻谷中敌敌畏残留量的方法。方法：以丙酮-乙腈（体积比3：7）为提取剂，采用微波辅助萃取稻谷中残留的敌敌畏，经弗罗里硅土及中性氧化铝柱层析净化，以乙腈-水为流动相，流速1．0mL／min，200nm检测。结果：敌敌畏在2．0-25．0μg／mL范围内呈良好的线性关系，检测限为0．5μg/mL，稻壳添加平均回收率为81．1％，RSD为3．9％；糙米添加平均回收率为78．9％，RSD为4．0％。结论：该方法简便、快速，可用于稻谷中敌敌畏残留量的测定。