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研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法，并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全，砷汞溶出量最大；加入硫脲-抗坏血酸后，锑精矿中干扰元素的干扰基本消除；通过加入酒石酸抑制基体锑的水解，从而不需通过化学分离，直接测定锑精矿中的痕量砷汞，并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0．220ng·mL^-1，汞0．002ng·mL^-1，相对标准偏差（RSD％n=11）分别为1．47％和0．52％，回收率分别为94．0％～103．0％和98．7％