【摘 要】
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研究建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱仪(HPLC)-荧光检测器(FLD)测定水体中4种雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法。水样过C18固相萃取柱净化浓缩,用5.0
【机 构】
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南京农业大学土壤有机污染控制与修复研究所,南京农业大学理学院
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研究建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱仪(HPLC)-荧光检测器(FLD)测定水体中4种雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法。水样过C18固相萃取柱净化浓缩,用5.00mL超纯水淋洗,15.00mL甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用50%甲醇溶解经HPLC-FLD测定;4种雌激素以甲醇/乙腈/水为流动相(体积比为25:30:45),经InertsilODS-SP-C1(8150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱分离,激发和发射波长分别为280nm和310nm,流速1.0mL.min-1,柱温40℃,进样量20μL,以保留时间定性、外标法定量。该方法的线性范围为5.00～1000.00μg.L-1,且相关性良好(R>0.9999),4种雌激素的仪器检出限为0.107～0.271μg.L-1,方法检出限为0.214～0.540ng.L-1。在自来水中添加不同浓度的雌激素混合标准溶液,测得溶液中4种物质的加标回收率除炔雌醇为55.71%～66.78%外,其余雌激素的加标回收率均大于85%,相对标准偏差RSD(n=5)均小于4%。该方法灵敏度高、检出限低、重复性和精密性良好,能有效去除基质干扰,可用于水体中痕量雌激素的分析测定。
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