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采用差示扫描量热单峰法对邻氯代苯亚甲基丙二腈(西埃斯)的纯度进行了测定,通过对升温速率的优化,采用密闭不锈钢耐压池,降低了西埃斯本身挥发性的影响,获得了不同质量样品的纯度值,并与高效液相色谱、气相色谱-质谱和核磁共振等方法的测定结果进行了比较。结果表明:差示扫描量热单峰法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法和核磁共振法测定的纯度值分别为99.89%、99.92%、99.25%和95.0%,测定结果最大相差4.92%。并讨论了不同分析方法产生偏差的原因。