4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸的合成工艺研究

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以L-天冬氨酸和乙酸酐为原料,经脱水环化合成N-乙酰-L-天冬酸酐,然后与对氨基苯甲酸经N-酰化反应合成得到新化合物4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸。通过Scifinder查询,未发现它的报道。研究了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对产物收率的影响。优化条件为:无水乙醇作溶剂,n(N-乙酰-L-天冬酸酐)∶n(对氨基苯甲酸)=1∶1,反应温度为45℃,反应时间为3 h。优化条件下产物收率为78.7%。目标化合物经熔点、红外和核磁氢谱确证。 L-aspartic acid and acetic anhydride as raw materials, dehydration cyclization of N-acetyl-L-aspartic anhydride, and then with p-aminobenzoic acid N-acylation reaction to give the new compound 4- (2-acetyl Amino-3-carboxypropanamido) benzoic acid. Through the Scifinder query, did not find its coverage. The effect of material ratio, reaction temperature, reaction time and solvent on product yield was studied. The optimal conditions were as follows: anhydrous ethanol as solvent, n (N-acetyl-L-aspartic anhydride): n (p-aminobenzoic acid) = 1: 1, reaction temperature 45 ℃, reaction time 3 h. The product yield was 78.7% under the optimum conditions. The target compounds were confirmed by melting point, infrared and 1H-NMR.
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