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建立了冷冻去脂-QuEChERS净化,气相色谱定量检测水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留的分析方法。样品经V(正己烷)∶V(丙酮)=2∶1萃取,冷冻提取液除去大部分脂肪,进一步QuEChERS净化。从线性方程、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能。结果表明:氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的质量浓度在2.00~50.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均≥0.999,方法检出限为0.12~0.19μg/kg。样品含量在1.00~10.0μg/kg范围内,平均回收率为91.3%~