【摘 要】
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采用化学共沉淀方法从磷酸铁锂废料中提取FePO4·2H2O，并研究了回收过程中杂质形成的机理。在热力学计算基础上绘制了298和363 K时Fe-P-Li-H2O体系的电势（φ）-pH图，结果表明当pH≤5.0时，Fe（OH）3相可以自发地转成FePO4·2H2O相，从而得到高纯的FePO4·2H2O。但实验结果发现当溶液中铁、磷的物质的量之比(nFe∶nP)为1∶1，合成pH为1.5～2.2时得到
【基金项目】
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季华实验室基金（No.X200191TL200,X220161XS220）资助；
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采用化学共沉淀方法从磷酸铁锂废料中提取FePO4·2H2O，并研究了回收过程中杂质形成的机理。在热力学计算基础上绘制了298和363 K时Fe-P-Li-H2O体系的电势（φ）-pH图，结果表明当pH≤5.0时，Fe（OH）3相可以自发地转成FePO4·2H2O相，从而得到高纯的FePO4·2H2O。但实验结果发现当溶液中铁、磷的物质的量之比(nFe∶nP)为1∶1，合成pH为1.5～2.2时得到的FePO4·2H2O中存在Fe（OH）3杂质，这是因为在共沉淀过程中少量Fe3+以Fe（OH）3快速沉淀，而陈化时Fe（OH）3相转化速率慢，因此FePO4·2H2O中含有Fe（OH）3杂相，而在后续的煅烧过程中Fe（OH）3会与FePO4·2H2O进一步反应生成Fe3PO7。FePO4·2H2O中Fe（OH）3的含量随合成的pH值和温度升高而快速增加。而nFe∶nP=1∶2时，溶液中部分H3PO4与NaOH反应生成NaH2PO4，煅烧时NaH2PO4与FePO4·2H2O反应生成Na FeP2O7杂相，进一步降低磷酸铁的纯度。当溶液中nFe∶nP=1∶1，共沉淀温度为333 K，反应终点pH值为1.5时，可以制备出纯度为99.97%的FePO4·2H2O。用此FePO4·2H2O合成的LiFePO4正极材料，其放电比容量为154.1 mAh·g-1，以0.2C(1C=180 mA·g-1)充放电循环100周后容量保持率为96.79%，具有优异的电化学性能，可用于制备磷酸铁锂电池。
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