化学分析方法选择与分析过程质量控制的探讨

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  摘要:伴随着不断发展的材料科学化学分析方法也将随之不断地被推出与充实,学会分析方法同时也要掌握分析方法,这样才能知道怎样对质量控制进行选择与分析,这个选择与分析的过程中需要做的事情是每个从事分析工作的从业者都应该要学会的。基于此,本文就化学分析方法选择与分析过程质量控制进行分析与研究。
  关键词:化学分析;方法选择;质量控制
  一、化学分析方法选择依据和原则
  (一)分析的目的和准确度要求
  分析目的是配合材料或产品的冶炼、混料或表面处理的质量控制(有时也称炉前分析),并且要求实时、快速完成其中多项指定元素或组分的同时检测。一般尽量采用仪器分析。如多元素自动分析仪(目前仅对钢铁中碳、硫、硅、锰、磷五大元素)、光谱分析仪(如X荧光光谱仪、光电直读光谱仪和原子吸收光谱仪)、碳硫分析仪。没有配置仪器的小型炉前实验室可采用湿法系统化学分析法(即一次溶样、多次分取分别测定)。
  分析的目的是验证某样品中一项或若干项元素或组分的含量,或者对某标样进行定值分析或样品的仲裁分析。通常用准确可靠的方法如国家或国际标准方法。当然这些方法中有些耗费的时间和成本相对较大。此外需要说明。标准方法包括湿法分析法和仪器分析法,不要把标准方法片面理解成湿法分析法。
  (二)基本组成
  材料的基体、主要元素以及杂质元素选择分析方法时考虑基本组成是为了消除分析时可能遇到的化学或物理干扰。
  (三)材料中被测组分的含量范围
  选择的分析方法测定范围应将被测组分的含量范围包括在内,避免使用测定上限或下限正好与被测组分含量范围接近的分析方法,否则根据得到的分析结果来判断材料是否合格会十分麻烦。
  (四)确定方法准确度的办法
  确定方法准确度时,最好的办法是用标准物质确定。有些人认为标准物质不好得到,就直接采用加标回收法,但有时加标回收法不一定可靠。因为回收率为100%只能说明加入的标准测定无系统误差,并不表明未知样品测定过程没有系统误差。
  二、化学分析中的质量控制
  (一)加强分析人员的管理
  在进行化学分析时,分析人员作为化学分析的主体,其能力、经验和责任心对化学分析质量有着至关重要的影响,分析人员通过对发挥主观能动性,借助于化学分析设备,使材料成分能够准确地展现与化学分析结果之中,在此过程中,化学分析人员的专业技术素质显得尤为重要。因此,要使化学分析结果最大限度地趋近材料物质成分的本真,则需要加强对化学分析人员专业素质的提升。首先,要加强化学分析人员的培训。化学分析作为一项人们认识材料成分的工具,要驾驭好此项工具,则需要驾驭者具备一定的条件,通过加强对化学分析人员的培训教育,能使分析人员能够很好地掌握化学分析这项认识材料成分的工具,能独立地对化学分析过程中所需的设备进行操作并建立起系统的分析方法。其次,为了使化学分析质量得到保证,作为化学分析主体,要建立严格上岗制度,通过相应的考核,对分析人员的所具备的素质检验,如果分析人员通过了相关考核,则给予上岗证,准许其上岗进行化学分析,如果分析人员未能通过相关考核,则需要进一步加强其培训教育,直到通过考核,取得上岗资格证,方可允许其上岗。通过这种方式,能有效控制化学分析操作人员的专业素质,从而提高化学分析质量。再次,分析人员在对材料进行分析的过程中,由于受到多种客观因素的影响,往往会产生各种误差,此时可以通过实行"一人多能,一岗多人"的制度,通过多人共同监督操作,则可降低分析人员的误操作发生几率,提高化学分析质量。
  (二)准确运用标准物质
  筛选合适标准物质和试样对两者实施同步操作,能够进行验证与评估针对所运用的分析方法与分析结果的准确度。日常分析的校准样品其实也就是标准物质。不管是因为什么样的目的使用标准物质,基体和被测试样基体两者互相匹配的标准物质才能够被采用。使用作为校准样品的时候,应当采用量值和试样被测组分相近的量值,并且要使其含量范围涵盖被测组分量值的系列标准物质、同样的分析条件、同样的分析方法针对标准物质实行分析,根据得到的测定值进行线性回归分析,寻求得出线性回归方程。
  (三)对样品的制备与分解标准化
  拥有代表性取样量是样品制备的原则,样品总体数量以及本身的均匀性对样品制备起着决定性的作用,对于一些复杂性的样品一定要加以重视,尤其是金属样品一定不能有气孔和裂纹,样品的表面不可以有油污,针对会氧化的样品一定要在其表面涂上涂层或者镀上保护层,依据分析要去除外在的保留内在或者是去除内在的保留外在;钻取碳样品的时候需要特别注意崩溅的碳晶颗粒;对特硬样品就如高速工具钢进行取样的时候可以借助热处理将其硬度降低之后再进行取样,对于存放样品的杯子或者是袋子不仅要干净还必须是干燥的,这样才能保证样品不会产生质的改变。要从四个方面对样品分解进行考虑,样品是否全部分解;分解时间是否充足;是否有人为干扰物质;样品中的被测组分是否耗损。一些难以分解的样品或者是分解不够完全不够彻底的样品就会直接影响到分析的结果这也就是分析中主要会遇到的问题。
  (四)实验室环节和测量过程的质量控制
  实验室为化学分析提供环境支持,在实验室的管理中,应加强对实验室的管理制度的落实,用过各项有效的管理制度的落实,能为化学分析质量的提高提供基本的保障。首先,要加强实验室日常管理,严格落实岗位责任制、样品流转制、原始检验数据复核制度、检验报告的编审批制度、盲样考核制度、不确定度的评价制度等。其次,要建立起科学的分析方法,选择符合相关标准的合理的分析方法,通过充分的调研、实验研究和专家评审等来建立科学合理的分析方法。测量过程是化学分析主体对操作对象进行操作进而达到对认知对象认知的过程。这一过程包括了空白试验、校验曲线的绘制、方法精密度的评价、方法准确度评价、利用质量控制图进行控制等方面。尤其要重视质量控制图的控制,包括对精密度控制图的控制和准确度控制图的控制。
  结束语
  化学分析方法有很多,工作者在选择时很难选到最好的方法,因为选择方法更多的是靠实践中经验的积累。但任何事都是有规律的,该文对化学分析方法的选择做了一些论述,提出了一些选择的方法,希望能给分析人员带来帮助。总之,化学分析方法在不断的推陈出新,每个分析工作者都要学会并运用于实际工作。
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