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以稀土氧化物和硝酸铝为原料，采用溶胶-凝胶法合成了YAG：Ho^3＋，Yb^3＋，1％Yb^3＋纳米晶，并通过正交试验法确定其干凝胶的合成条件。采用DTA～TG、XRD及TEM对干凝胶的合成过程、纳米晶的晶相组成及形貌进行了研究，表明干凝胶经1200℃煅烧后形成了结晶完全的YAG相，无中间相产生。吸收光谱和上转换发射光谱分析表明，Yb^3＋在材料的发光过程中具有传递能量的作用，Ho^3＋在跃迁过程中发射出中心波长为650nm的红色上转换荧光及540nm的绿色上转换荧光。