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水产品经正己烷提取及碳酸钾反萃取,再经乙酸酐衍生后用于气相色谱法测定其中五氯酚的含量。选择三溴苯酚作为内标物。五氯酚的质量浓度在0.5～50.0μg.L-1范围内呈线性,方法的检出限（3S/N）为1.0μg.kg-1。方法用于水产品分析,回收率在81.0%～96.4%之间,相对标准偏差（n=6）在3.7%～9.3%之间。