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合成了一个氰根桥联 Gd(Ⅲ)离子Fe离子的三维网状配合物GdFe(CN)_6·4H_2O.使用元素分析、红外光谱对配合物进行了一般性表征.用X射线衍射法测定了配合物的单晶结构,属单斜晶系,空间群为C_2.晶胞参数为:a=1.2759(6),b=0.7404(1),c=1.3654(5)nm,β=90.22(3)°,Z=4,对该配合物进行了变温磁化率测定(4.2～300K).并使用哈密顿算符(H=-2JS_1S_2,S_1=1/2,S_2=7/2)对所测数据进行了理论分析,求得表征CN~-离子所桥联Gdt(Ⅲ)离子与Fe(Ⅲ)离子间磁相互作用强弱的磁交换积分J=-69.1cm~(-1)表明Gd(Ⅲ)离子与Fe(Ⅲ)离子间存在有中等强度的反铁磁相互作用.该相互作用是目前已见文献报道的桥联稀土离子和过渡金属离子间所发现的最大的磁相互作用.