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采用直流电弧等离子体法在甲烷（CH4）、氢氩、氨气、氨氮气氛下制备了钐铁合金的多种纳米粉，在甲烷气氛下没有杉或铁的氧化物生成，但生成Fe3C；在氢氩和氨氮气氛下，有钐的氧化物，在纯甲烷气氛下的制备的样品矫顽力最大，在氨氮气氛下样品的饱和磁化程度和剩余磁化强度最高，而且矫顽力中等。分析了氨氮与氛下样品高温结晶前后结构和磁学性质的异同，发现再结晶过程中样品被氧化了，磁学性能急剧下降。