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研究了在Na2SO4介质中,痕量Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）催化H2O2氧化次甲基蓝和甲基橙褪色的指示反应,通过测量440和664nm波长下,催化反应体系和非催化反应体系的吸光度,建立了双波长、双指示剂催化动力学光度法同时测定痕量Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的新方法。同时测定Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的线性范围分别为0.0050～0.50μg/25mL和0.0025～0.75μg/25mL,检出限分别为6.9×10^-8g/L和8.7×10^-8g/L。用于水样中痕量Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的测定。