【摘 要】
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建立了衍生化-分散液液微萃取-气相色谱/质谱(DLLME-GC/MS)方法,并将其用于纺织固体废物中18种含氯苯酚和邻苯基苯酚的分析检测.方法 对衍生化体系、乙酸酐用量、衍生化温度和时间、萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量进行了筛选和优化.确定最佳条件为:纺织固体废物样品用0.15 mol/L的K2CO3溶液超声提取后定容,加入0.12 mL乙酸酐,于温度60℃条件下衍生35 min,取6 mL样品提取液,加入0.7 mL体积比为2∶5的四氯化碳(提取剂)和丙酮(分散剂)的混合溶剂分散萃取后,于8000
【机 构】
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新疆大学纺织与服装学院,新疆乌鲁木齐830046;乌鲁木齐海关,新疆乌鲁木齐830063;乌鲁木齐海关,新疆乌鲁木齐830063;成都海关技术中心,四川成都610041;新疆大学纺织与服装学院,新疆乌
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建立了衍生化-分散液液微萃取-气相色谱/质谱(DLLME-GC/MS)方法,并将其用于纺织固体废物中18种含氯苯酚和邻苯基苯酚的分析检测.方法 对衍生化体系、乙酸酐用量、衍生化温度和时间、萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量进行了筛选和优化.确定最佳条件为:纺织固体废物样品用0.15 mol/L的K2CO3溶液超声提取后定容,加入0.12 mL乙酸酐,于温度60℃条件下衍生35 min,取6 mL样品提取液,加入0.7 mL体积比为2∶5的四氯化碳(提取剂)和丙酮(分散剂)的混合溶剂分散萃取后,于8000 r/min下离心3 min,取下层有机相进行GC/MS分析.18种含氯苯酚和邻苯基苯酚在0.002～0.160 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9991～1.0000,检出限为0.07～0.76 μg/kg,定量限为0.28～3.04 μg/kg,样品加标回收率在84.2％～105.0％范围,相对标准偏差在0.6％～6.4％之间.该方法简单、灵敏,适用于纺织固体废物中18种含氯苯酚和邻苯基苯酚的分析.
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本文着重探讨小波变换及其它光谱预处理方法对连续投影算法(SPA)波长筛选优化及建模效果的影响.以158个不同茶叶样本作为研究对象,将各种预处理方法单独或组合后与SPA结合使用,并通过偏最小二乘法(PLS)建立咖啡碱定量模型.其中一阶微分(WT-1stD)-SPA组合建立的模型最佳,预测相关系数达到0.9481,均方根误差达到0.3053,验证集相对分析误差达到3.1959,建模变量由1038减小为10,其挑选出的波长数10和通过交叉验证确定的最佳PLS成分数7也比较接近,并包含在茶叶咖啡碱主要吸收谱带范围
制备了石墨烯量子点(GQDs)、Pt和Au纳米粒子修饰玻碳电极(GQDs/PtAu/GCE),并应用于四环素(TTC)的电化学检测.研究TTC在GQDs/PtAu/GCE上的电催化行为和反应机理.GQDs/PtAu/GCE复合电极的形貌和性质通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能量散射光谱(EDS)和电化学技术表征.研究结果表明,GQDs/PtAu/GCE对TTC的电化学氧化具有良好的催化行为,氧化过程出现2个阳极峰,其中高电位氧化峰较稳定.通过计算得出,TTC电催化氧化是2电子转移的
以CuCl2为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板,2-巯基苯并噻唑(MBT)为稳定剂,葡萄糖为还原剂,采用化学还原法制备一种新的铜纳米簇(Cu NCs)荧光探针,并用于快速检测林可霉素.该Cu NCs在激发波长为335 nm下,于发射波长为580 mm处发出黄绿色荧光,林可霉素通过与MBT反应,破坏了其对Cu NCs的保护作用使其荧光猝灭,且猝灭程度与林可霉素的含量成正比,据此建立了一种快速检测林可霉素的新方法.测定林可霉素最佳条件为:pH=5.0的HAc缓冲溶液,温度30℃下反应40 min.林可霉素
功能型聚四氟乙烯(PTFE)塑料质量控制的一个重要环节是其中Mo的分析,而PTFE塑料耐腐蚀耐高温性质使得其Mo的分析面临很多挑战.本工作采用单体PTFE材料模拟PTFE塑料,建立了分析PTFE塑料中Mo的X射线荧光分析法(XRF).该方法绕开了PTFE塑料湿法及高温处理的难题,简化了PTFE塑料样品的处理过程,方法的定量范围(线性范围是0.05％～2.00％)和准确度(回收率为90％～110％)都满足高压开关用塑料中Mo的分析要求.该研究为高压开关企业开展质量控制提供了可靠的方法.
利用四氯化碳致肝损伤动物模型,以尿液为样本,采用构建的色谱基线漂移和外源性代谢物信号消除的方法,获得了内源性代谢物总离子流色谱,建立了肝损伤代谢组学模型,该模型表达的四氯化碳致毒特征与组织细胞显微特征和血清学指标一致.当模型动物给予水飞蓟宾治疗时,治疗前的代谢组学分类特征与模型组一致,治疗后与正常对照组一致;代谢组学表征的“治疗后肝损伤回调”特征与肝组织显微成像特征一致,然而血清学指标虽然也明显回调,但还未回调到与正常对照组一致.由此表明,代谢组学疗效评价的灵敏性与“损伤性”的作为“金标准”的组织显微成像
本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰.实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15％以内,检出限在0.07～0.72 μg/m3范围,精密度(RSD)均在10％以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析.
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赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)是一种常见的真菌毒素,广泛存在于大麦、小麦、玉米、啤酒、香料和中药等食物中.OTA具有肾毒性、致畸、致癌、遗传毒性和免疫毒性,对人类的健康具有极大的威胁.本文就OTA的污染情况、限量标准、分析技术和防控降解进行综述.
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