Synthesis and Structure of Dinuclear Molybdenum Carbonyl Thiolate Compound 〔Et_4N〕_2〔Mo_2(CO)_8(

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Reaction of Mo(CO) 6 with p H 3CO C 6H 4SNa and Et 4NCl·H 2O in CH 3CN afforded a dinuclear molybdenum(0) compound 〔Et 4N〕 2〔Mo 2(CO) 8(SC 6H 4 OCH 3 p ) 2〕 (1). The crystal structure was determined by X ray diffraction. The crystallographic data: C 38 H 54 Mo 2N 2O 10 S 2, M r =954.87, triclinic, P1, a=11.348(7), b=11.616(5), c=10.065(7) , α=113.86(4), β=111.39(5), γ=91.92(5)°, V=1104.0(1)  3, Z=1, D c =1.44 g/cm 3, F(000)=492, μ =7.0 cm -1 , Final R =0^046 and R w =0.049 for 2657 reflections with I>3.0σ(I ). The X ray structure analysis revealed that the Mo 2S 2 core of 1 is planar. The geometry around each Mo atom is a distorted octahedron, the two octahedrons form an edge sharing bioctahedron. The Mo…Mo distance is 4.0275(6) , which obviously indicates the absence of Mo-Mo bond. In addition, the 95 Mo NMR chemical shift of 1 is discussed. Reaction of Mo (CO) 6 with p H 3CO C 6H 4 SNa and Et 4NCl · H 2O in CH 3CN afforded a dinuclear molybdenum (0) compound 〔Et 4N〕 2 [Mo 2 (CO) 8 (SC 6H 4 OCH 3 p The crystallographic data was C 38 H 54 Mo 2N 2O 10 S 2, M r = 954.87, triclinic, P 1, a = 11.348 (7), b = Α = 113.86 (4), β = 111.39 (5), γ = 91.92 (5) °, V = 1104.0 (1)  3, Z = 1, D c = 1.44 g / cm 3, F (000) = 492, μ = 7.0 cm -1, Final R = 0 ^ 046 and R w = 0.049 for 2657 reflections with I> 3.0σ (I) analysis revealed that the Mo 2S 2 core of 1 is planar. The geometry around each Mo atom is a distorted octahedron, the two octahedrons form an edge sharing bioctahedron. The Mo ... Mo distance is 4.0275 (6) of Mo-Mo bond. In addition, the 95 Mo NMR chemical shift of 1 is discussed.
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