【摘 要】
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建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定云实皮药材中8种成分的含量,并结合化学模式识别方法对不同产地的云实皮药材进行质量评价.采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水(A)-0.1％甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样量1 μL;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式多反应监测进行定量分析;对多批次云实皮含量测定结果进行聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价其质量差异性.8种成分
【机 构】
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贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室药用植物功效与利用国家重点实验室,贵州贵阳550004;贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室药用植物功效与利用国家重点实验室,贵州贵阳550004;贵州医科大学药学
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建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定云实皮药材中8种成分的含量,并结合化学模式识别方法对不同产地的云实皮药材进行质量评价.采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水(A)-0.1％甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样量1 μL;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式多反应监测进行定量分析;对多批次云实皮含量测定结果进行聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价其质量差异性.8种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r＞0.999),平均加样回收率为96.85％～103.4％,RSD为0.52％～2.8％.定量测定结果显示各批次样品间存在一定差异,HCA和PCA 2种方法均把样品分为3类.该方法简便、灵敏、准确、高效,可用于云实皮药材的质量评价.
其他文献
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《中国药典》2020年版通则规定33种农药在中药材及饮片(植物类)中被禁用.经笔者总结可分为七大类:有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、脒类、磺酰脲类、苯基吡唑类及醚类.禁用农药具有神经毒性、生殖毒性、免疫系统毒性及致畸、致突变、致癌等作用,对人和动物的健康危害较大.不仅影响中药材及其产品的质量和安全性,也影响其在国际市场的竞争力.同时,中药材种类多、基质复杂,这对建立普适性且高灵敏的农药残留检测方法提出了更高的要求.该文对中药中禁用农药的残留现状、毒性以及分析方法进行了系统地归纳,并对不同分析技术的发展前
人参皂苷Rh2是人参、三七、西洋参等名贵中药材中珍稀活性成分,具有抗癌、提高人体免疫力等多种重要药理活性.然而人参皂苷Rh2在源植物中含量极低,传统的获取方式有较大的局限性.该研究拟应用合成生物学技术开发酿酒酵母细胞工厂来低成本发酵生产人参皂苷Rh2,首先以高产原人参二醇(protopanaxadiol,PPD)的菌株LPTA为底盘菌,将三七来源的3位糖基转移酶基因Pn1-31,与酵母UDP-葡萄糖供给模块基因:磷酸葡萄糖变位酶1(PGM1)、α-磷酸葡萄糖变位酶(PGM2)和尿苷二磷酸葡萄糖焦磷酸化酶(
运用硅胶、ODS反相硅胶、Sephadex LH-20柱色谱以及制备高效液相色谱等多种方法对钩藤非生物碱部位的甾醇类成分进行了系统纯化分离,并采用NMR、MS等波谱方法鉴定其化学结构.从钩藤非生物碱部位中分离鉴定了13个甾醇类化合物(1～13),所有化合物均为首次从该属植物中分离鉴定,其中化合物1为新化合物,并首次对2个化合物(12、13)在氘代氯仿中的1H-NMR和13C-NMR数据进行了全归属.该研究丰富了钩藤化学成分的研究内容,提升了对钩藤中甾醇类成分的认知,为阐明钩藤药效物质基础以及钩藤的进一步开
依据《中国药典》2020年版四部通则,对半边莲进行系统研究,建立药材质量标准.采用硅胶GF254薄层板,以地奥司明、蒙花苷对照品及对照药材为对照,建立薄层色谱鉴别方法;按四部通则方法对半边莲药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定醇溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱法,建立半边莲药材的特征图谱,同时以地奥司明、党参炔苷和蒙花苷为质控指标,建立多成分含量测定方法.利用所建方法对不同产地批次的18批样品进行测定,综合评价,起草质量标准,为丰富该药材质量控制内容和药典修订提出建议.
口感是影响口服制剂成药性和患者用药依从性的重要因素,是口服制剂处方设计和临床应用的重要考量指标,如何客观、准确、简便、高效地表征口感,是制约口服制剂口感设计与开发利用的瓶颈问题.目前,国内外常用的口服制剂口感评价方法有口尝法、电子舌法、动物味觉喜好实验、体外溶出度实验和电生理实验.口尝法是口感评价的首选,但结果的客观性和重复性较差.鉴于此,其他4种口感评价技术已作为辅助方法应用于制药行业,但都存在一定的局限性.该研究重点对上述方法的检测原理、适用性及优缺点进行评述,以期为现阶段口服制剂的矫味和口感评价研究
作为补肾阳和补肾阴的金匮肾气丸和六味地黄丸对于脑功能的影响渐为关注,但是对其所调控的蛋白表达的差异性尚有待探讨.为此,作者对两药在小鼠脑海马蛋白质组学表达的差异性进行了研究.给正常小鼠灌胃金匮肾气丸和六味地黄丸7d,取小鼠脑海马,LC-MS/MS定量检测蛋白质,结果显示,在所测5860个有效蛋白中,金匮肾气丸单独作用的蛋白有151个,六味地黄丸单独作用的蛋白有282个,两者同时有作用的蛋白共75个.金匮肾气丸上调蛋白表达多于下调蛋白,其表达上调蛋白与下调蛋白比为1.627;六味地黄丸则上调蛋白表达明显少于
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探讨重楼皂苷Ⅰ (polyphyllin Ⅰ,PPⅠ)抑制人乳腺癌细胞增殖及分子机制.以人乳腺癌细胞株BT474细胞、MDA-MB-436细胞为研究对象,设为空白组和不同浓度的PP Ⅰ处理组.采用MTT法、台盼蓝染色细胞计数实验、实时无标记动态细胞分析技术和克隆形成实验检测PP Ⅰ对2种细胞增殖的影响;采用Annexin V-FITC/PI染色流式细胞术检测细胞凋亡率,JC-1法检测线粒体膜电位;蛋白免疫印迹法检测凋亡相关蛋白caspase-3和PARP的表达及EGFR、Akt和ERK信号通路蛋白的表达及
研究牡丹皮多糖组分(Moutan Cortex polysaccharides components,MCPC)对糖尿病肾病(diabetic nephropathy,DN)大鼠肾脏组织的保护作用,以及调控炎症反应和氧化应激的作用.采取高糖高脂饲料联合链脲佐菌素(streptozotocin,STZ)诱导建立DN大鼠模型,随机分为空白组、模型组、阳性药组以及MCPC高(120 mg·kg-1·d-1)、低(60 mg·kg-1·d-1)剂量组,经过12周治疗后,眼眶取血,处死后取材,检测血清与组织中相关生