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选用珠光体耐热合金钢12Cr1MoV作为研究对象，通过不同的热处理过程制备了金相组织为珠光体 铁素体、板条状回火马氏体 少量残余奥氏体、回火马氏体和回火索氏体的样品，对比分析了激光诱导击穿光谱（LIBS）的谱线强度、等离子体温度、电子密度以及Fe元素离子线和原子线谱线强度比与金相组织之间的关系。研究结果表明：回火马氏体的光谱强度最强，珠光体 铁素体和板条状回火马氏体 少量残余奥氏体的光谱强度接近，回火索氏体的光谱强度最弱；各样品的等离子体温度基本一致；回火马氏体的电子密度最大，其余样品电子密度基本一致；Fe元素离子线和原子线强度比与金相组织存在一定的关联性，说明LIBS技术具有分析锅炉受热面金相组织变化的潜在能力。