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分析了“加氢裂化装置催化剂撇头”攻关项目中导致Ｘ射线萤光光谱法分析加氢裂化原料油中铁含量误差的主要原因，考察了内标和基本的影响。改进后的标准样品制备方法，克服了基本的差异，保持了试样处理条件的一致，提高了铁含量分析的准确性。分析石科院环烷酸铁标样取得了令人满意的结果，为１００＾＃技术攻关和铁含量跟踪分析提供了大量准确数据。