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优化了影响新型活性炭纤维衍生化固相微萃取（ACF-SPME）效率的萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度以及离子强度等主要条件。碘的检出限为0．1μg／L，线性范围为1～500μg／L，相对标准偏差（RSD％）为6．9％。方法用于牛奶样品分析，样品的加标回收率为86％。活性炭纤维与商用纤维相比，具有吸附量大，成本低，使用寿命长和耐高温等优点，是一种有发展前景的固相微萃取纤维。