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以聚苯乙烯溶液为络合剂与钛酸丁脂／醋酸铜混合制得前驱体，采用静电纺丝法制得聚苯乙烯（PS）／钛酸丁脂[Ti（OC4H9）4]／醋酸铜[Cu（CH3COO）2·H2O]复合纤维，经焙烧后得到均一直径、具有较高比表面积和多孔结构的TiO2／CuO复合纳米纤维。对所制得的纳米纤维的结晶度、表面形貌，分别采用X射线粉末衍射、红外光谱（IR）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段进行了表征。结果表明，煅烧温度、PS浓度、钛酸丁脂浓度对纤维的直径和形貌有很大影响。