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采用溶胶－凝胶法成功地制备出Ｓｂ２Ｓ３微晶掺杂硅凝胶玻璃及其薄膜．通过Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）和高分辨透射电镜（ＨＲＴＥＭ）分析观察到，正交晶系的Ｓｂ２Ｓ３纳米微晶均匀分布于玻璃基质中；由薄膜的室温透射光谱发现，随着热处理温度的提高和时间的延长，该薄膜的特征透射谱谷逐渐向长波方向移动（红移），表现出明显的量子尺寸效应．