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以分析纯Al2O3和MoO3为原料,采用固相法制备出负热膨胀材料Al2Mo3O12陶瓷.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)对样品的成分、断面形貌和微观结构进行分析；利用变温拉曼光谱仪、差示扫描量热仪( DSC)和热机械分析仪(TMA)对样品的相变温度和热膨胀特性进行分析.实验结果表明:在750℃烧结12h产物为纯度较高的单斜相Al2Mo3O12陶瓷,其断面的晶粒呈不规则的多边形、排列致密,晶粒均匀、大小约为30 μm;相变点为202℃,低频声子模和高频光学声子模对负热膨胀都有贡献.在230 ～ 700℃其平均热膨胀系数为-1.918×10-6/C,700 ～ 900℃的平均热膨胀系数为-4.6×10-/C.