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在超临界条件下用卤素交换氟化的方法制备对氟苯甲醛,研究了助溶剂种类、反应时间、原料物质的量比、反应温度、反应压力等对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明：在超临界二氧化碳（scCO2）介质中,以对氯苯甲醛（PCAD）和四丁基氟化铵（TBAF）为原料、以甲醇为助溶剂、以四苯基溴化膦（Ph4PBr）为相转移催化剂,在反应时间为4h、n（TBAF）∶n（PCAD）∶n（Ph4PBr）=1.5∶1∶0.1、反应温度为120℃、反应压力为9.0MPa的优化条件下,对氟苯甲醛的收率达到48.1%。