建立水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的顶空气相色谱测定方法,经顶空进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的浓度范围分别在16.0~800μg/L、16.0~800μg/L、15.4~768μg/L、80.0~4 000μg/L时,回归曲线相关系数为0.999 7、0.998 9、0.999 9和0.997 9,检出限分别为2.6、2.7、2.0和4.4μg/L。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶分别在16.0μg/L、16.0μg/L、15.4μg/L、80.0μg/L浓度时,7次平行测定结果的相对标准差分别为5.3%、5.6%、4.3%和1.7%,样品加标回收率乙醛为92.6%、丙烯醛为92.8%、丙烯腈为99.6%和吡啶为102%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均满足地表水环境质量标准要求,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合各种水体中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的同时测定。