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采用酸碱溶胶凝胶法、高温热解法以及高能球磨法,制备了SiOx/C复合材料,并探索了其最优化的制备条件.结果表明,在一定的盐酸与氨水浓度下,分别以摩尔比为4/1、4/1、30/1的水/正硅酸乙酯、葡萄糖/正硅酸乙酯、乙醇/正硅酸乙酯为原料,在氩气中850℃下焙烧30min后再球磨5h即可制备得到电化学循环性能良好的SiOx/C复合材料.XRD结果表明,该复合材料主要组成为低结晶度的SiO2和C.所制备的复合材料首周充、放电容量分别为653.5mAh/g和972.7mAh/g,循环20周后仍保持在671.4m