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采用氢化物发生-原予荧光光谱法测定人发样品中砷的含量。样品经硝酸-高氯酸（10＋1）混合酸消解，以盐酸（5＋95）溶液为反应介质，20g·g^-1硼氢化钾-5g·L^-1氢氧化钾的混合溶液为还原剂。对测定的影响因素：仪器的负高压、灯电流、载气和屏蔽气的流量；预还原剂的浓度，共存离子的干扰等试验条件作了研究并予以优化。方法的检出限（3s）为0．0060μg·g^-1。应用此法对标准物质（GBW 07601）进行分析，测定值与标准值相一致。