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采用溶剂热法合成锂离子电池负极材料纳米M3Sn2合金粉末并研究了该合金粉末作为新型锂离子二次电池负极材料的电化学性能。合成的合金粉末经过了XRD和FESEM的表征，采用Li／LiPF6（EC＋DMC）／Ni3Sn2模拟电池测定合成的合金粉末的电化学性能。研究表明，该合金粉末的首次可逆容量为136mAh·g^-1，退火后的合金粉末表现出更好的循环稳定性。