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应用Ｘ射线衍射分析和穆斯堡尔谱学研究了Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金的纳米晶化过程．Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９合金在５００～６００℃温度范围内分别退火１ｈ，可形成纳米ＤＯ３结构的ＦｅＳｉ相和剩余非晶相。随着退火温度的升高，有更多的ＦｅＳｉ相析出。在５００℃等温退火中ＦｅＣｕＮｂＳｉＢ合金出现二阶段纳米晶化过程。