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通过单因子选择实验、正交实验等方法建立了纺织品中多溴联苯(PBBs)及多溴联苯醚(PBDEs)的超声波辅助萃取-气相色谱-质谱检测器测定方法,选用特定色谱柱,并采用恒温与程序升温相结合的方法,实现了17种PBBs和PBDEs含同分异构体混合物的气相色谱分离及测试。方法的检出限为0.07~0.25μg/g,精密度为2.1%~8.87%,加标回收率为78.6%~110.8%。本方法适用于纺织品中痕量PBBs和PBDEs的监测分析。