仲钨酸铵中17种杂质元素的ICP-AES法测定

来源 :理化检验(化学分册) | 被引量 : 0次 | 上传用户:mahongxin2009
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<正>钨有丰富的光谱线,在仲钨酸铵中各种杂质含量通常为0.0x~10μg·g-1范围。由于钨对许多元素都存在不同程度的光谱干扰,包括背景干扰和谱线重迭,或非光谱干扰,其干扰综合量大于杂质本身含量,所以不分离钨很难准确测定其含量。文献[1]曾用离子交换分离富集钨酸钠中钙、镁,然后用ICP-AES法测定。测定高含量钨基体样品中多种杂质尚未见报道。本文研究用氨水-过氧化氢分解仲钨酸铵,以钨酸形式沉淀钨与其它元素分离,然后用ICP-AES法测定其中17种杂质,方法分离效果好、快速、准确,加标回收率为95%~108%。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JY70P Ⅱ(法国):高压4.1kV,阳流400mA;栅流170mA;冷却气13L·min-1,雾化气0.3L·min-1,保护气0.1L·min-1(测K、Na、Li用0.6L·min-1),溶液提升量1.4ml·min-1;观察高度14mm;积分时间20s。
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